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在不用热解吸进样器和吸附管冷阱采样的条件下,对空气中苯的测定,可以采用椰子壳活性炭吸附管采样20L,用CS2提取,取1μL提取液直接进样,色谱柱可用毛细柱,也可用填充柱,通过实验,山东谱析科学仪器有限公司推荐采用大口径毛细管柱SE-30 30m×0.53mm×0.32μm或50m×0.53mm×3μm为佳,其与填充柱相比的优点是:检测灵敏度高、分离效率高、分析精度高、柱子使用寿命长。
采用活性炭中附管和CS2提取法的注意点是:CS2必须经过精心纯化处理;活性炭中苯系物不容易活化干净,注意空白值扣除;对仪器FID检测灵敏度要求高,应检测限D≦5×10-12g/s,才能满足方法检测下限的要求。
山东谱析科学仪器有限公司推荐采用Tenax-TA吸附管冷阱采样1~2.5L,并用热解吸进样器直接注入毛细柱系统,然后每一组份随载气进入氢火焰离子化检测器,用组份流出的保留时间定性,用组份峰的峰面积或峰高就可以实现一次采样、一次进样同时得到苯和TVOC二个准确的分析数据,节省分析时间,提高工作效率,又可避免测苯时要用大量高纯CS2所带来的问题。目前国内已经有广东环境工程学院、山东理工大学环境与建筑学院等多家高校和河南、山西、河北等地环境检测公司选用了该设备仪器并且运行良好。
一、仪器的选型:在GC-17气相色谱仪主机的基础改制而成、氢火焰离子化检测器一套,配套PX-3420型在线式热解吸仪,毛细管分流/不分流进样口一套、苯系物的检测Φ3×2M 改性PEG-20M不锈钢填充柱一支;TVOC的检测用50M×0.53TVOC专用毛细管柱一支,N2000色谱工作站软件一套;配套设备:TMP-1500双通道大气采样器,TENEX-TA吸附管、色谱用空气发生器、高纯氢气发生器、氮气钢瓶。
二、TVOC检测专用气相色谱仪特点:
1.被分析组份复杂——必需应用毛细柱程序升温色谱分析:TVOC五阶程序升温;
2.被分析组份含量较低——要求检测器灵敏度高;
3.采用外标法定量——要求整个分析系统和方法高度重复性;
4.检测分析工作量大——要求分析速度和处理技术要快。
三、对成套仪器和方法要求:
1.对气相色谱仪柱箱程序升温重复性要好;
2.对检测器灵敏度要高,较小检测量:10pgg/s(十六烷);
3.热解吸升温要快,降温要快,重复性要好;
4.热解吸进样器不能占用仪器汽化室进样口;
5.整机系统和Tenax-TA吸附管的空白值要小;
6.色谱工作站:N2000或专业TVOC分析软件。
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